Мочевина (Urea)

Мочевина – основной продукт распада белков. Она является той химической формой, в которой ненужный организму азот удаляется с мочой. Накопление мочевины и других азотсодержащих соединений в крови вследствие почечной недостаточности приводит к уремии. Она продуцируется в печени, переносится кровью в почки, там фильтруется через сосудистый клубочек, а затем выделяется. Результат теста на мочевину является показателем клубочковой продукции и экскреции мочи. Количество выделяемой мочевины находится в прямой зависимости от уровня потребляемого человеком белка, оно повышается при лихорадочных состояниях, при осложнениях диабета и при усиленной гормональной функции надпочечников. Повышенный уровень мочевины – маркер снижения клубочковой фильтрации. Мочевина – один из основных метаболитов крови, организм никак её не использует, а только избавляется от неё. Так как этот процесс выделения непрерывный, определенное количество мочевины всегда находится в крови. Уровень мочевины следует трактовать неотрывно от показателей креатинина. Термин «уремия» применяется, когда концентрация мочевины в крови поднимается выше 20 ммоль/л. Образование мочевины у здорового человека зависит от характера питания: преобладание в диете белковых продуктов (мясо, рыба, яйца, сыр, творог) концентрация мочевины может повышаться до верхних границ нормы, а при растительной диете – снижаться. При патологии печени вследствие нарушения её синтетической способности уровень мочевины в крови может снижаться. У детей раннего возраста, при беременности в связи с повышенным синтезом белка уровень мочевины несколько снижен по сравнению с нормой для взрослых. С возрастом уровень мочевины повышается.

Подготовка к исследованию

Не принимать пищу в течение 12 часов до исследования.
Исключить физическое и эмоциональное перенапряжение.

Показания к исследованию

Исследование функции почек и печени.

Почечная недостаточность.

Печёночная недостаточность.

Интерпретация

Референсные значения (норма мочевины в крови):

Причины повышения уровня мочевины:

почечная ретенционная азотемия (недостаточное выделение мочевины с мочой при нормальном поступлении в кровь, ослаблена выделительная функция почек):гломерулонефрит; амилоидоз почек; пиелонефрит; туберкулёз почек; приём нефротоксичных препаратов (тетрациклина);

внепочечная ретенционная азотемия: (нарушение почечной гемодинамики): сердечная недостаточность; сильные кровотечения; шок; кишечная непроходимость; ожоги; нарушение оттока мочи (опухоль мочевого пузыря, аденома простаты, камни в мочевом пузыре); дегидратация;

продукционная азотемия (избыточное поступление мочевины в кровь при усиленном катаболизме белков):кахексия; лейкоз; злокачественные опухоли; приём глюкокортикоидов, андрогенов; лихорадочные состояния; усиленная физическая нагрузка;

диета с избыточным содержанием белка.

Причины понижения уровня мочевины:

нарушение функции печени (нарушается синтез мочевины);

гепатит;

цирроз;

острая гепатодистрофия;

печёночная кома;

отравление фосфором, мышьяком;

беременность;

вегетарианская низкобелковая диета, голодание;

акромегалия;

синдром нарушенного кишечного всасывания (мальабсорбция);

гипергидратация;

состояние после диализа.

На результаты могут влиять

В норме у детей и женщин уровень мочевины несколько ниже из-за меньшей мышечной массы, чем у мужчин.
Снижение уровня данного показателя происходит при беременности из-за увеличения объёма крови.
У пожилых людей уровень мочевины повышен из-за неспособности почек адекватно поддерживать плотность мочи.
Большое количество принимаемых лекарств также влияет на уровень мочевины (особенно его повышают цефалоспорины, цисплатин, аспирин, тетрациклины, тиазидные диуретики).
Ложно завышенные результаты этого анализа могут быть следствием гемолиза образцов крови, отправленных на исследование.
На концентрацию мочевины иногда влияет количество белков, потребляемых человеком.
Назначается в комплексе с

Общий анализ мочи
Анализ мочи по Нечипоренко
Креатинин в сыворотке крови

Подготовка к анализу

На достоверность анализа крови вполне может повлиять подготовка и его проведение. Поэтому, стоит отметить основные пункты подготовки для того, чтобы пришли нормальные результаты исследования без ложных отклонений.

  1. Исключить из рациона тяжелую пищу (жареные, жирные и пряные блюда) не менее чем за сутки до забора крови – лучше всего придерживаться сбалансированной диеты за несколько дней до исследования.
  2. Уменьшить до минимума потребление кофе, крепкого чая, психостимуляторов – за 12 часов до сдачи крови вообще нельзя принимать вещества, влияющие на центральную нервную систему (кофеин, алкоголь).
  3. Обеспечить комфортные условия для эмоционального состояния, избегать стрессов и физических нагрузок.
  4. В день забора крови перед процедурой нельзя кушать.

По данным анализа врач сравнивает результаты из лаборатории с общепринятыми, и определяет наличие возможного заболевания.

Биохимический анализ крови нужен для выявления различных заболеваний, так же для оценки лечения.

К показаниям для биохимического анализа крови относятся:

  • диагностика болезней внутренних органов;
  • определение показателей обмена белков, углеводов, жиров,
  • состояния водно-солевого баланса;
  • контроль за лечением в стационаре или в поликлинике, оценка эффективности,
  • необходимость изменения дозировок препаратов,
  • проведения операции;
  • для предупреждения болезней всем людям не реже 1 раза в год, особенно после 40 лет,
  • наследственной склонности к заболеванию,
  • курении,
  • низкой двигательной активности,
  • избытке или недостатке веса;
  • постановка на учет по беременности;
  • перенесенные инфекции,
  • отравления,
  • травмы,
  • острые нарушения кровообращения;
  • длительное применение медикаментов, контрацептивов.

Биохимический анализ крови поможет определить функции почек (мочевина, креатинин), печени (ферменты, билирубин), состояние обменных процессов (общий белок, глюкоза, холестерин), потребность в минералах (калий, натрий, кальций).

Расшифровка показателей проводится врачом, он анализирует полученные данные в комплексе с жалобами, осмотром, другими обследованиями пациента.

Причины возникновения заболевания

В большинстве случаев подагрой страдают мужчины после 40 лет. Женщин также может поразить этот недуг, но обычно это происходит после наступления климактерического периода. По мнению медиков, молодых женщин эта болезнь обходит стороной благодаря эстрогену, который поддерживает гормональный баланс в организме.

Основными причинами, которые приводят к развитию заболевания, являются:

  1. Переедание, употребление большого количества мяса и продуктов с чрезмерным содержанием соли, сахара, специй, уксуса.
  2. Употребление спиртных напитков в больших количествах.
  3. Сидячая работа или малоподвижный образ жизни.
  4. Стрессы и нервное истощение.
  5. Наследственный фактор, особенно если члены семьи привыкли постоянно переедать и мало двигаться.
  6. Заболевания почек, которые могут стать причиной отложения солей и спровоцировать развитие подагры.

В медицине существуют понятия первичной и вторичной подагры. В первом случае болезнь развивается из-за того, что почки не могут вывести из организма то количество уратов, которое образовалось в крови. При вторичной подагре, которая возникает при продолжительной интоксикации организма, больные почки не справляются со своими функциями.

Основные признаки и симптомы

К основным признакам подагры относятся: воспалённый сустав (обычно большой палец на ноге или колено), покраснение кожного покрова, повышенная температура в поражённом месте. Приступ болезни начинается обычно ночью и проявляется постепенным нарастанием суставной боли, которая может длиться несколько часов. Наутро боль немного стихает. Нередко во время приступов учащается пульс, появляется озноб, повышается температура тела и наблюдается обильное потоотделение.

Повторный приступ подагры может возникнуть несколькими месяцами спустя. Бывают случаи, что болезнь никак себя не проявляет годами.

При отсутствии лечения подагра приобретает хроническую форму, при которой ураты в форме гранул накапливаются в тканях. Больше всего от них страдают почки и суставы. Соли мочевой кислоты в виде кристаллов могут скапливаться в кистях рук, стопах, языке, ушных раковинах, мошонке.

Хроническая подагра проявляется скованностью движений и хрустом в суставах. Среди других симптомов можно выделить потерю основных функций суставов и сильные боли, которые не проходят длительное время. Сопутствующие болезни: мочекаменная болезнь, цистит и острая почечная недостаточность.

Медикаментозное лечение подагры

Медикаментозное лечение проводится в два этапа. Вначале принимаются таблетки от подагры для снятия отёка, боли и покраснения. Обычно врач назначает приём нестероидных противовоспалительных препаратов, таких как Колхицин, Колхамин или Индометацин. Также могут быть назначены Преднизолон или Дексаметазон, которые показано принимать с интервалами в 6 часов.

Во время ремиссии, которая наступает после обострения, больные чувствуют значительное облегчение. Однако в этот период необходимо принимать препараты, которые снижают уровень мочевой кислоты в крови. Обычно врач рекомендует Цинхофен. Его ни в коем случае нельзя принимать при обострении болезни – лекарственное средство, спровоцировав движение солей, осложнит ситуацию. Чтобы исключить побочные эффекты, Цинхофен рекомендуется принимать с перерывами.

В течение 1-2 недель показан приём Этамида, а на протяжении месяца – Уродана. Такое лечение сводит к минимуму риск возникновения подагрических приступов. Продолжительность второго этапа лечения во многом зависит от количества мочевой кислоты, содержащейся в крови пациента.

Применение урикозурических препаратов

При использовании урикозурических средств снижается канальцевая реабсорбция уратов, что приводит к повышенному выделению мочевой кислоты почками. Основным показанием к лечению препаратами этой группы является почечный тип подагры, при котором отсутствует выраженная подагрическая нефропатия. Также препараты назначают при смешанном типе подагры, если суточная экскреция мочевой кислоты не превышает 2,7 моль (ниже 450 мг), и при непереносимости Аллопуринола.

Таблетки группы урикозурических препаратов врач подбирает для каждого пациента индивидуально. Обязательным условием при их приёме является употребление воды в количестве 2-2,5 л в сутки. Помимо этого, необходимо ощелачивание мочи. Для этого нужно пить щелочные минеральные воды и каждое утро употреблять пищевую соду (по 1 ч. л.). Выполнение этих рекомендаций позволит предотвратить образование камней в почках.

УДК 543.4: 543.7

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЧЕВИНЫ

В ПРИРОДНЫХ ВОДАХ

Е.М. Басова*, М.А. Буланова*, В.М. Иванов

(кафедра аналитической химии; e-mail: mvonavi@mail.ru)

Разработан фотометрический метод определения мочевины с использованием в качестве реагента и-диметиламинобензальдегида. Метод позволяет надежно определять 10 мг/л мочевины при объеме аликвотной части 10 мл. Методика применена для определения мочевины в речной воде.

Ключевые слова: мочевина, п-диметиламинобензалъдегид, природная вода, фотометрическое определение.

Индикаторный метод исследования межскважин-ного пространства нефтяной залежи широко используют в геофизике для контроля процесса вытеснения нефти нагнетаемой водой . Метод основан на введении через нагнетательные скважины в изучаемый пласт заданного объема меченной индикатором жидкости, оттеснении ее нагнетаемой водой к подконтрольным добывающим скважинам и исследовании изменения во времени концентрации индикатора в выходящем из пласта потоке жидкости. Результаты индикаторных исследований используют для создания геологических и гидродинамических моделей нефтяных месторождений, подсчетов запасов нефти, составления проектов для разработок месторождений. Поскольку при движении индикатора по пласту происходит разбавление до 104 раз, необходимо иметь методику контроля его содержания на уровне 1 мг/л.

В качестве индикаторов широко используют флуоресцентные красители, фосфат-, тиоцианат- и нитрат-ионы . Мочевина отвечает всем требованиям, предъявляемым к индикаторам в геофизических исследованиях : хорошо растворима в воде, не влияет на процессы переработки нефти, экологически безопасна, дешева, что обеспечивает экономическую эффективность индикаторных исследований. Мочевину как индикатор используют в Республике Беларусь. Одновременно используют еще 3-4 индикатора, что требует методик селективного определения каждого из них и отсутствия мешающего влияния со стороны других индикаторов.

Методов определения мочевины немного. Общее содержание азота в готовой продукции контролируют титриметрически после разложения мочевины концентрированной И2804 и перевода ее в ион аммония . Масса пробы составляет 1 г при определении НИ4+ формальдегидным методом и 5 г при использовании предварительной отгонки аммиака. Титриметрический метод анализа не пригоден для определения низкого содержания мочевины.

Определение мочевины в крови, моче и других биологических жидкостях основано на количественном переводе ее в карбонат аммония при помощи фермента уреазы с последующим спектрофотометри-ческим определением ионов ЫН4 реактивом Нессле-ра . Методика позволяет определять 5-20 г/л мочевинного азота . Органический азот в природных и сточных водах также определяют реактивом Несслера после разложения концентрированной И2804 .

При анализе природных вод рекомендуемый объем пробы должен составлять 500 мл, при этом аммиак предварительно отгоняют из щелочного раствора . При анализе сточных вод достаточно 100 мл образца, а определение проводят прямое (без отгонки) . Спектрофотометрическое определение ионов аммония реактивом Несслера достаточно чувствительно — от 0,05 до 4,00 мг/л в природных и сточных водах, для анализа необходимо до 50 мл пробы . Поскольку образцы и природных вод, и биологических жидкостей уже содержат аммонийный азот, его концентра-

* Международный университет природы, общества и человека «Дубна».

цию необходимо установить предварительно, а затем вычесть из концентрации, полученной после разложения мочевины. Неудобством методики является необходимость работы с безаммичной водой (как один из способов бидистиллированную воду пропускают через колонку с катионообменником КУ-2).

Большой интерес представляет прямое спектрофо-тометрическое определение мочевины. Для обнаружения мочевины используют появление желто-зеленого окрашивания при взаимодействии определяемого раствора с и-диметиламинобензальдегидом (ДМАБА) в присутствии HCl, предел обнаружения 2 мг/л . Методика спектрофотометрического определения мочевины в пластовых водах с помощью ДМАБА выложена в Интернете на аналитическом форуме ANCHEM.RU и характеризуется минимально определяемой концентрацией (2 мг/л) . Образование желтого соединения мочевины с ДМАБА лежит в основе методики определения массовой доли амидного азота в удобрениях, диапазон определяемых содержаний 20-46 мас.% . При этом для построения гра-дуировочного графика в колбы емкостью 100 мл вводили 160-320 мг мочевины. Таким образом, методика позволяет анализировать водные образцы с концентрацией 1,8-3,6 г/л, что на три порядка выше, чем в методике .

Цель настоящей работы — оценка достоверности сведений из Интернета и разработка методики определения мочевины в природных водах спектрофото-метрическим методом с использованием ДМАБА.

Экспериментальная часть

Растворы. Стандартный (2,5 г/л) раствор мочевины готовили растворением точной навески препарата в воде. Рабочий раствор с концентрацией мочевины 250 мкг/мл готовили разбавлением исходного стандартного раствора водой.

Для приготовления раствора ДМАБА 20 (или 40) г реагента растворяли в 50 (или 100) мл конц. HCl в мерной колбе емкостью 1 л, разбавляли водой до метки и перемешивали. На следующий день раствор фильтровали. Разбавленный раствор соляной кислоты

готовили разбавлением 5 мл концентрированного в мерной колбе емк. 100 мл водой.

Аппаратура. Оптическую плотность растворов измеряли на фотометрах КФК-2МП или КФК-3 при 400 или 440 нм соответственно в кюветах с l = 5 см относительно раствора контрольного опыта.

Методика эксперимента. В мерные колбы емкостью 25 мл вводили последовательно растворы мочевины, ДМАБА, уксусной кислоты, HCl (если необходимо), разбавляли водой до метки и перемешивали. Измеряли оптическую плотность растворов относительно контрольного раствора.

Результаты и их обсуждение

Воспроизведение методики из Интернета .

Растворы содержали 15 мл воды, 10 мл реагента ДМАБА с концентрацией 20 г/л и 5 мл СН3СООН, общий объем растворов составил 35 мл. Зависимость оптической плотности от концентрации мочевины в воде приведена в табл 1. Она линейна, описывается уравнением А = 0,00324с с коэффициентом корреляции r = 0,998, однако значения оптической плотности очень низкие. Следовательно, минимально определяемая концентрация мочевины не может составлять 2 мг/л, как указано в работе . Реально надежно можно анализировать образцы воды с концентрацией мочевины более 15 мг/л.

Выбор оптимальных условий образования комплекса мочевины с ДМАБА. Соединение мочевины с ДМАБА имеет максимум поглощения при 420 нм . Показано, что на КФК-2МП поглощение раствора максимально при использовании светофильтра с длиной волны пропускания 400 нм, а на КФК-3 — 440 нм.

Изучено влияние концентрации ДМАБА, HCl и CH3COOH на оптическую плотность, результаты представлены в табл. 2. Видно, что введение CH3COOH повышает оптическую плотность раствора в 1,5 раза. Следует отметить, что в методике эту кислоту в раствор не добавляли. Оптимальное содержание конц. CH3COOH составляет 5 мл. Вводить HCl дополнительно нецелесообразно.

Т а б л и ц а 1

Зависимость оптической плотности от концентрации мочевины в воде

с, мг/л 1 5 10 15 20 25

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

А (400 нм) 0,005 0,016 0,033 0,046 0,068 0,080

Зависимость оптической плотности от концентрации ДМАБА имеет сложный характер: можно четко выделить два плато в диапазоне 6-8 мл и 12-18 мл раствора ДМАБА с концентрацией 20 г/л. При этом введение большего количества реагента приводит к увеличению оптической плотности раствора, что должно позволить определять меньшие концентрации

мочевины. В качестве оптимальных выбраны 7 и 12 мл раствора ДМАБА (20 г/л). Поскольку введение большего объема раствора реагента приводит к уменьшению объема водного раствора, содержащего мочевину, был приготовлен раствор ДМАБА с концентрацией 40 г/л, оптимальный объем которого составляет 6 мл.

Изучено изменение оптической плотности раствора комплекса при стоянии. Показано, что оптическая плотность раствора постоянна в течение 5 мин после смешения растворов для обеих концентраций реагента, затем несколько снижается. Так, в растворе, содержащем 7 мл ДМАБА (20 г/л), через 45 мин оптическая плотность снизилась на 11%. В растворе, содержащем 6 мл ДМАБА( 40 г/л), через 15 мин оптическая плотность уменьшилась на 6%, а через 25 мин — на 8%. Поэтому оптическую плотность растворов следует измерять в течение 5 мин после приготовления.

Реакция образования комплекса мочевины с ДМАБА. Изучена стехиометрия компонентов при образовании комплекса методом молярных отношений . Для этого построена зависимость оптической плотности растворов с постоянной концентрацией ДМАБА, равной 0,01072 М, от концентрации мочевины (табл. 3).

Видно, что точка излома на кривой насыщения нечеткая, молярное соотношение ДМАБА и мочевины, полученное экстраполяцией прямолинейных участков кривой до взаимного пересечения, равно 2,08:1,0, что близко к 2:1. Нечеткий излом на кривой насыщения свидетельствует о незначительной устойчивости образующегося комплекса.

Мочевина обладает свойствами нуклеофила, слабого основания . Реакции карбонильных соединений с основаниями катализируют как сильные, так и слабые кислоты . Взаимодействие между мочевиной и ДМАБА можно представить следующей схемой.

Поскольку мочевина является слабым основанием (рКь = 13,82), оттягивание электронов карбонильной группы катализирующей кислотой необходимо для увеличения реакционной способности карбонильной группы по отношению к нуклеофилу — атому азота мочевины. Следовательно, реакция должна протекать только в кислой среде. Однако в сильнокислой среде происходит преимущественное протонирование нукле-офильного реагента (мочевина протонируется по атому кислорода, а не азота ) и уменьшение реакци-

Т а б л и ц а 2

Влияние количества реагентов на образование окрашенного соединения мочевины с ДМАБА (общий объем раствора 25 мл, 20 г/л ДМАБА, I = 5 см, 400 нм, КФК-2МП)

Введено мочевины, мг Введено, мл А

ДМАБА СН3СООН НС1

1,250 2,00 7,00 0 0,050

4,00 7,00 0 0,042

6,00 7,00 0 0,114

8,00 7,00 0 0,113

10,00 7,00 0 0,150

12,00 7,00 0 0,162

14,00 7,00 0 0,238

0,500 2,00 5,00 8,00 0,015

4,00 5,00 6,00 0,060

5,00 5,00 5,00 0,100

6,00 5,00 4,00 0,122

7,00 5,00 3,00 0,122

8,00 5,00 2,00 0,127

10,00 5,00 0 0,095

12,00 5,00 0 0,175

16,00 5,00 0 0,170

18,00 5,00 0 0,180

0,500 6,00 5,00 4,00 0,122

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

6,00 5,00 6,00 0,103

6,00 5,00 10,00 0,080

0,500 6,00 3,00 4,00 0,114

6,00 5,00 4,00 0,122

6,00 7,00 4,00 0,112

6,00 10,00 4,00 0,093

1,250 14,00 0 0 0,153

14,00 7,00 0 0,238

0,250 12,00 0 0 0,080

12,00 5,00 0 0,120

С х е м а

онной способности свободной электронной пары, что и приводит к снижению степени образования комплекса — понижению оптической плотности раствора при увеличении концентрации HCl и CH3COOH (табл. 2). Значительно уменьшить концентрацию HCl или заменить ее уксусной кислотой не удается, поскольку она необходима для растворения реагента. В работе для приготовления 1 л раствора ДМАБА (4 г/л) использовали 40 мл конц. HCl.

Несмотря на то, что стехиометрия образующегося комплекса мочевины с ДМАБА отвечает молярному соотношению 1:2, избыток реагента, необходимый для достижения постоянной оптической плотности при фиксированном содержании мочевины 500 мкг, велик — 96- и 193-кратный для первого и второго плато соответственно (табл. 2). Вероятно, в области первого плато доминирует комплекс 1:1, а в области второго — 1:2. Различия в константах устойчивости комплексов незначительны, поэтому при построении кривой насыщения были получены не две точки пересечения, а только одна.

Метрологические характеристики методики. Для построения градуировочных графиков в колбы

емкостью 25 мл вводят рабочий раствор мочевины, 7 мл раствора ДМАБА (20 г/л) или 6 мл раствора ДМАБА (40 г/л), 5 мл СН3СООН, разбавляют водой до метки и перемешивают. В течение 5 мин измеряют оптическую плотность растворов при 400 нм (КФК-2МП) или 440 нм (КФК-3) в кюветах 5 см относительно раствора контрольного опыта. Градуи-ровочные графики линейны в диапазоне до 750 мкг мочевины. Уравнения градуировочных графиков представлены в табл. 4. При построении градуиро-вочных графиков использовали среднее значение из двух измерений. При определении 375 мкг мочевины относительное стандартное отклонение составляло 0,06 (п = 6, вводили 7,00 мл раствора реагента, оптическая плотность 0,125-0,141), а при определении 125 мкг — 0,12 (п = 6, вводили 7 мл раствора реагента, оптическая плотность 0,030-0,039).

Рассчитаны средние значения молярных коэффициентов поглощения для областей первого и второго плато (табл. 4), которые при 440 нм различаются почти в два раза, что также может свидетельствовать в пользу образования при высоких концентрациях реагента комплекса стехиометрии 1:2, поскольку окрас-

Т а б л и ц а 3

Зависимость оптической плотности растворов с постоянной концентрацией ДМАБА, равной 0,01072 М, от

концентрации мочевины

^мочевины, мг 1,25 2,50 5,00 7,50 10,00 12,50 15,00 20,00 25,00 30,00 37,50

А (440 нм) 0,102 0,230 0,400 0,530 0,616 0,694 0,723 0,737 0,750 0,760 0,766

Т а б л и ц а 4

Градуировочные графики для определения мочевины

Прибор (X, нм) ^ДМАБА, мл (с, г/л) mмочевины, мкг А п 8, моль ‘-л-см 1 Уравнение г

КФК-2МП (400) 7 (20) 125 0,042 6 78 А = 0,00024т 0,996

250 0,067

375 0,096

500 0,119

625 0,152

750 0,164

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

КФК-3 (440) 6 (40) 25 0,013 9 158 А = 0,00051т 0,973

50 0,029

100 0,050

150 0,078

200 0,110

250 0,135

375 0,192

500 0,260

625 0,305

КФК-3 (440) 7 (20) 125 0,041 6 97 А = 0,000326т 0,998

250 0,081

375 0,123

500 0,162

625 0,204

750 0,245

ка соединения обусловлена присутствием в молекуле структуры ДМАБА.

Приборы КФК-2МП и КФК-3 позволяют определять оптическую плотность в диапазоне 0,0-2,0. Значение оптической плотности, которое можно измерить с необходимой точностью (¡¡г < 0,33), составляет порядка 0,01 . Для использованных в работе кювет с 1 = 5 см и рассчитанных значений молярного коэффициента поглощения (табл. 4) пределы обнаружения составляют 30 мкг (добавляют 7 мл раствора ДМАБА с концентрацией 20 г/л) или 20 мкг (добавляют 6 мл раствора ДМАБА с концентрацией 40 г/л). Рекомендуемый диапазон определяемых содержаний мочевины 100-750 мкг (в колбе емкостью 25 мл).

Анализ объектов. Методика применена для анализа образца речной воды методом «введено-найдено». Проба речной воды была отобрана 23.11.2010 г. в Угличском водохранилище, р. Волга, г. Калязин (ФГВУ «Центррегионводхоз», Дубненская экоаналити-ческая лаборатория). На уровне десятков и единиц мг/л образец воды содержал ионы кальция, магния, сульфата, хлорида, нитрата и силиката; рН 7,39.

Полученный образец воды имел высокий показатель цветности — 46 градусов при ПДК для рыбохо-зяйственных водоемов — 20. Цветность определяли фотометрически при длине волны 436 нм . Пока-

зано, что оптическая плотность 10 мл пробы, разбавленной до 25 мл водой, измеренная при 440 нм, равна 0,019 (среднее значение из двух измерений). Таким образом, при анализе природных образцов следует учитывать поглощение матрицы при выбранной длине волны.

Выполнение определения. Пробу анализируемой воды пропускают через фильтр «синяя лента». В колбы емкостью 25 мл вводят 10 мл образца, добавляют 6 мл раствора ДМАБА с концентрацией 40 мг/л (или 7 мл раствора ДМАБА с концентрацией 20 г/л), 5 мл СН3СООН, разбавляют водой до метки и перемешивают. В течение 5 мин измеряют оптическую плотность растворов при 400 или 440 нм в кюветах с I = 5 см. Из полученного значения оптической плотности вычитают оптическую плотность, обусловленную цветностью исходной пробы. Для этого в колбу емкостью 25 мл вводят 10 мл анализируемой воды, добавляют 5 мл СН3СООН, разбавляют водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность относительно воды при 400 или 440 нм в кюветах с I = 5 см.

Содержание мочевины в аликвотной части образца (т, мкг) находят по градуировочному графику. Концентрацию мочевины (с, мг/л) в образце рассчитывают по формуле: с = т/10. Результаты определения

Т а б л и ц а 5

Результаты определения мочевины в образцах методом «введено-найдено» (Р = 0,95)

Матрица Объем пробы, мл с, мг/л Введено, мкг n Найдено, мкг с, мг/л D, % Условия

Речная вода 10 10,0 100 3 103±7 10,3±0,7 0,03 +3 КФК-3, 440 нм, 6 мл ДМАБА (40 г/л)

10 20,0 200 3 191±13 1,9±1 0,03 -4,5

Дистиллированная вода 100 1,25 125 4 135±16 1,4±0,2 0,07 +8 КФК-3, 440 нм, 6 мл ДМАБА (40 г/л), упаривание

100 3,75 375 3 336±54 3,4±0,5 0,06 -10,4

Речная вода 100 5,0 500 3 467±48 4,7±0,5 0,04 -6,6 КФК-3, 440 нм, 7 мл ДМАБА (20 г/л), упаривание

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

100 2,0 200 3 140±66 1,4±0,7 0,19 -30 КФК-3, 440 нм, 6 мл ДМАБА (40 г/л), упаривание

приведены в табл. 5. Методика позволяет надежно анализировать образцы с содержанием мочевины 10 мг/л и выше.

Концентрирование. Для снижения нижней границы определяемого содержания изучена возможность концентрирования. Самый простой способ концентрирования водных образцов — упаривание. Однако в кипящей воде мочевина гидролизуется с образованием аммиака и диоксида углерода, причем эту реакцию катализируют кислоты и основания . Изучено упаривание модельного раствора, приготовленного с использованием дистиллированной воды. Упаривали до объема ~8 мл на электрической плитке, тщательно следя, чтобы не произошло выпаривания досуха. Как видно из данных табл. 5, погрешность определения мочевины в модельном растворе после упаривания не превышает 11%. После упаривания 100 мл речной воды с добавкой мочевины также получены удовлетворительные результаты (табл. 5). В последнем случае параллельно упаривали еще две пробы для учета вклада цветности исходного образца воды в оптическую плотность комплекса; среднее значение оптической плотности, обусловленное цветностью, составляло 0,111. Следует отметить, что рН анализируемого образца воды был близок к нейтральному. Если рН образца сильно отличается от нейтрального,

пробу необходимо отнейтрализовать для снижения каталитического действия ионов гидроксония или гид-роксида.

Выполнение определения с предварителънъм концентрированием упариванием. Пробу анализируемой воды пропускают через фильтр «синяя лента», измеряют рН, если необходимо, по каплям добавляют разбавленные растворы HCl или NaOH до рН 6,5-7,5. 100 мл образца помещают в стакан емкостью 100-150 мл, упаривают на плитке до объема ~8 мл. Раствор количественно переносят в колбу емкостью 25 мл, ополаскивая 5 мл воды, добавляют 6 мл раствора ДМАБА (40 мг/л), 5 мл CH3COOH, разбавляют водой до метки и перемешивают. В течение 5 мин измеряют оптическую плотность растворов при 400 или 440 нм в кюветах (1 = 5 см). Из полученного значения оптической плотности вычитают оптическую плотность, обусловленную цветностью исходной пробы. Для этого 100 мл анализируемой воды упаривают на плитке до объема ~8 мл, переносят в колбу емкостью 25 мл, добавляют 5 мл CH3COOH, разбавляют водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при 400 или 440 нм в кюветах 5 см относительно воды. Содержание мочевины в аликвотной части (m, мкг) находят по градуировочному графику. Концентрацию мочеви-

ны (с, мг/л) в исходном образце рассчитывают по

формуле: с = да/100.

Результаты приведены в табл. 5. Найденное содержание мочевины в обоих случаях меньше введенного,

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. РД 39-0147428-235-89. Методическое руководство по технологии проведения индикаторных исследований и интерпретации результатов для регулирования и контроля процесса заводнения нефтяных залежей. Грозный, 1989.

2. ГОСТ 2081-92. Карбамид. Технические условия (http:www. himtrade. ru/g 2081-92. htm).

3. Колориметрические (фотометрические) методы определения неметаллов. М., 1963. С. 80.

4. Бабко А.К., Пилипенко А.Т. Фотометрический анализ. Методы определения неметаллов. М., 1974. С. 11.

5. ПНД Ф 14.1:2.1-95. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов аммония в природных и сточных водах фотометрическим методом с реактивом Нессле-ра. М., 1995.

6. http // ru. wikipedia. Org / wiki / % DO % 9C % DO % BE % D1 % 87 % DO % B5 % DO % B2 % DO % B8 % DO % BD % BO.

что может свидетельствовать о частичном гидролизе аналита; степень гидролиза выше в более разбавленном растворе. Методика позволяет надежно анализировать образцы с содержанием мочевины 2 мг/л.

7.Интернет портал химиков-аналитиков ANCHEM.RU «Форумы» 1. Аналитический форум (ответ пользователя 18.02.2005).

8. ГОСТ 30181.5-94. Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли амидного азота в сложных удобрениях (спектрофотометрический метод). 1996.

9. Булатов М.И., Калинкин И.П. Практическое руководство по фотометрическим методам. Л., 1986. С. 245.

10. Органическая химия. Кн. 1 / Под ред. Н.А. Тюкавкиной. М., 2008. С. 498.

11. Беккер Г. Введение в электронную теорию органических реакций. М., 1977. С. 296.

12. Основы аналитической химии. Кн. 2. / Под ред. Ю.А. Золо-това. М., 2002. С. 273.

13. РД 52.24.497-2005. Методические указания. Методика выполнения измерений цветности поверхностных вод суши фотометрическим методом. Ростов-на-Дону, 1995.

Поступила в редакцию 01.02.2011

PHOTOMETRIC DEFINITION OF UREA IN NATURAL WATERS E.M. Basova, M.A. Bulanova, V.M. Ivanov

(Division of Analytical Chemistry)

Key words: urea, p-dimethylaminobenzaldehyde, natural water, photometric determination.

Сведения об авторах: Басова Елена Михайловна — профессор Международного университета природы, общества и человека «Дубна», докт. хим. наук; Буланова Мария Андреевна — студент Международного университета природы, общества и человека «Дубна»; Иванов Вадим Михайлович — профессор кафедры аналитической химии химического факультета МГУ, докт. хим. наук (mvonavi@mail.ru).

Мочевина в крови

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *